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    平頂山德勝生物科技有限公司

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  • 8-羥基喹啉的生產合成方式
  • 來源:  時間:2019-05-28  瀏覽: 1343 次
  •       1、由鄰氨基苯酚經環合反應制得。將甘油加入耐酸反應鍋內,在攪拌下緩緩加入濃硫酸,同時將鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚依次加入,發煙硫酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃,停止加熱,自然升溫至140℃,待溫度回降至136℃。將其余的發煙硫酸繼續加入,溫度保持在137℃。加酸結束后,保溫4h,冷卻至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按鄰氨基苯酚計)的耐酸鍋中,攪拌,加熱至75-80℃,用30%的氫氧化鈉溶液中和至pH為7-7.2。趁熱放出沉淀物,冷卻成塊狀,經減壓升華,得8-羥基喹啉成品。

          2、將鄰氨基酚、鄰硝基酚、甘油、冰乙酸混合,分次加入濃硫酸,將混合物加熱至開始沸騰為止。然后在油浴上回流,用水蒸氣蒸餾的方法除去未反應的鄰硝基苯酚。冷卻,用氫氧化鈉溶液中和,并以水蒸氣蒸餾的方法回收,即得8-羥基喹啉。

          3、由喹啉經磺化得到8-磺酸基喹啉,再經過堿熔得到8-羥基喹啉堿,最后經酸化得到8-羥基喹啉。制取工藝如下:

    ①磺化過程 以喹啉為原料,在攪拌條件下將原料慢慢加入到硫酸中,砂浴加熱,在100~180℃下,磺化2~3h。然后自然冷卻至室溫,再用冰水進一步冷卻,過濾烘干,得產物8-磺酸基喹啉。

    ②堿熔過程 在攪拌條件下,慢慢將磺化品加入到熔融的堿中,在200~240℃左右熔融30~40min,冷卻后加入熱水,并加熱,使其全部溶解,冷卻至室溫后,再用稀酸中和至pH=7,待結晶析出后,抽濾,將濾餅晾干。

    ③蒸餾過程 將堿熔產品用水蒸氣蒸餾,冷卻,結晶即為產品8-羥基喹啉。



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